烟草样品用微波消化后,用四-(对甲基苯基)-卟啉 (T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物,富集倍数为50倍;然后用甲醇(内含0.01 mol/L 四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH=10))和四氢呋喃 (内含0.01 mol/L 四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH=10))梯度洗脱为流动相,Waters Xterra TM RP18(3.9(150)色谱柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测;Pb、Cd、Hg的含量在1~120 μg/L范围内与峰面积呈线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:Pd 0.3 μg/L、Cd 0.5 μg/L和Hg0.3 μg/L,方法相对标准偏差为2.6%~4.1%,标准回收率为91%~107%,该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg,结果令人满意。
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