上转换发光纳米粒子的制备方法有很多种，例如：溶胶-凝胶法、水热溶剂热法、高温溶剂热法、沉淀法、燃烧法及微乳液法。针对其中两种制备方法作为重点说明。
溶胶-凝胶法是指以金属有机物或无机物溶液为基础，在低温环境下，通过发生水解、聚合等化学反应，开始生成溶胶，进-步生成具有一-定空间结构的凝胶，然后经过减压干燥等处理，在较低的温度环境下生成各种无机及复合材料的方法。Paras N. Prasad等应用改性的溶胶_凝胶法制备了BaTiO;Er, TiO2:Er 纳米粒子,此外还有应用很多相似的方法合成金属氧化物基上转换发光材料，如ZrO:Er, LugzGa0O2:r/"和YVO4:Yb/Er等。此方法具有反应物混合均匀、易掺杂微量元素、反应温度不需要很高等优点。

微乳液是一种透明或半透明胶体分散体系，该体系由油、水、乳化剂和助乳化剂组成，其热力学稳定、各向同性。在该方法中，化学反应均发生在液滴内部。在反应初期，先生成产物的沉淀种子，之后沉淀种子不断生长，当种子的大小接近液滴尺寸时，有表面活性剂所组成的膜包覆于种子表面，起到保护作用，使粒子生长停止。生成物的大小与形貌也可以体现液滴大小和内部情况。由于不同体系具有不同的油水比例及微观结构，所以可分为正相微乳液(水包油)、反向微乳液(油包水)和中间态双连续相微乳液三种不同体系。以碱土金属硝酸盐及NH4F为反应物，十六烷基三甲基溴化铵/2-辛醇/水为微乳液体系，合成出了CaF2 和BaF2微粒(23,粒子直径大约为100 nm.以稀土硝酸盐和氨水为反应物，在5个及9个环氧乙烷修饰的壬基酚醚、水和环已烷组成的微乳液体系中，合成出了Y2O3:Eu3+纳米粒子。

微乳液法体系具有反应过程简单，易于操作等特点。此外，相较于其它方法，微乳液法制备的粒子具有可控的粒径，使得该方法具有普遍适用性。同时，反应过程中，表面活性剂被包覆于粒子表面，它们不仅可以调控粒子的粒径，还可以修饰纳米粒子表面，使得制备的粒子具有良好的分散性与界面稳定性。

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