准确称量不同比例价态铁源溶于适量H2O中，加入H3BTC,超声20分钟，搅拌均匀，然后装入100mL的带有聚四氟衬里的不锈钢反应釜中，升温至150C，恒温反应24h,快速冷却至室温。产物分别用H2O及EtOH洗涤至溶液无色,所得产物在50C空气下干燥即可得到预处理橙黄色粉末状样品。

如上图所示：不同价态比例铁源晶化的MIL-100(Fe)可知，随着二价铁含量的增加，MIL-100(Fe)的结晶度逐渐增加，当只含有二价铁作为铁源时，其结晶度达到较大值。这说明晶化过程中铁源价态的改变使MIL-100(Fe)的孔道结构比表面积等晶体结构特征发生一定的改变。

结果表明：相对于二价铁源晶化的产物, 引入氢氟酸后，MIL-100(Fe)样品都具有较高的结晶度，表明其晶化过程得到了一定的促进，并且保持MIL-100(Fe)本身结构不变。在以硫酸亚铁作为铁源的前提下，引入氢氟酸作为矿化剂，从而使样品的晶体粒径由2μm增大至20μm左右。随着晶粒尺寸的增大，晶体逐渐形成规则的多面体。为将来的工业化奠定了重要的基础。



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