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一般来说制备二氧化硅微球通常有气相沉积法、反相微乳法、沉淀法以及溶胶-凝胶法等。但现有技术中二氧化硅微球分散性差,需要对二氧化硅微球改性来提高其分散性,以及制备可控二氧化硅微球耗时长的缺点,有科研学者发明提供了一种制备高分散且粒径可控的二氧化硅微球的方法,瑞禧生物小编为大家整理如下,该方法包括步骤:
(a)配置前驱溶液
(b)反应
(c)离心洗涤
(d)干燥
具体而言,通过以下技术方案实施,步骤包括:
在配置前驱溶液时,首先在1号烧杯中混合正硅酸乙酯和无水乙醇,其体积比为1:10;在2号烧杯中混合氨水、无水乙醇和去离子水,其体积比为20:16:25,然后加入一定量无机盐,无机盐的加入量应该小于5mol/m3。在此步骤中,通过调节无机盐的加入量,可以有效改变二氧化硅微球的粒径,得到理想尺寸的二氧化硅微球。
在反应步骤时,调节反应温度为25℃,在高速搅拌(1800rpm)2号烧杯溶液时,将1号烧杯中的溶液快速加入2号烧杯,待两种溶液混合均匀后,降低转速至1000rpm。为了得到分布较好的二氧化硅微球,1号烧杯溶液必须快速倒入2号烧杯,且要避免1号烧杯中溶液沾到2号烧杯杯壁,否则形成的二氧化硅微球粒径偏差较大。2h后,反应结束。
在离心洗涤步骤中,先将反应结束后的溶液倒入离心管,再用离心机对溶液进行离心。然后倒出上层清液,倒入去离子水再次离心,重复上述步骤2次。其中离心速度为3500rpm,时间为8min,离心速度过快,较小粒径的二氧化硅微球也会沉淀到离心管底部;离心速度过慢,只有部分二氧化硅微球沉淀,造成极大浪费和效率低下。
在干燥时,将洗涤后的二氧化硅微球放入干燥箱中,温度设定为60℃。其中,温度过高会导致后期二氧化硅微球分散困难;温度过低会导致效率低下。干燥完成后就可得到二氧化硅微球。
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