多孔二氧化硅微球在色谱分析中已经得到广泛应用，但本身硅胶化学性质依旧限制其应用范围，据此需要改善现有技术存在的上述缺点，提供可使硅胶同时获得优异的化学稳定性和高机械强度的一种表面杂化高强度二氧化硅微球的制备方法，瑞禧小编给大家整理如下：

a.将高纯无机二氧化硅微球进行高温煅烧，除去微球内部水分，同时使其获得高机械强度的特性，然后与适量无水甲苯混合，加热回流，加入碱性化合物作为催化剂，然后滴加正硅酸乙酯和含有机官能团的烷氧基硅烷的甲苯溶液，两种硅烷化试剂在二氧化硅微球表面和孔道表面进行缩聚反应形成杂化层，反应结束后将微球与溶液分离并清洗微球，真空干燥，得到具有高机械强度的表面杂化二氧化硅微球。
b.进一步地，高纯无机二氧化硅微球可以选择任意孔径或无孔微球，煅烧温度为400～800℃，持续2～24h，煅烧使硅球具有更高的机械强度。与甲苯混合前需在100～200℃下烘烤8～24h，使微球充分干燥。
c.进一步地，杂化反应过程需要严格无水干燥环境中进行，反应容器需含有干燥剂的冷凝管保护，所用试剂需进行干燥除水。
d.进一步地，反应所用碱性化合物为碱性有机化合物，如吡啶、三乙胺或咪唑，用量为体系质量浓度的5～20％，反应体系升温至甲苯回流状态进行反应。
进一步地，所滴加硅烷化试剂包括正硅酸乙酯和任意一种或几种含有机官能团的烷氧基硅烷，烷氧基硅烷指单取代的有机功能化硅烷(即ysi(or)3，其中y为烷基或芳基，r为甲基或乙基，e.进一步地，硅烷化试剂采用滴加添加方式，是为防止局部反应过快导致硅球空隙堵塞，通常在15～60min内完成滴加，滴加结束后继续回流搅拌悬浮液8～24h，然后冷却至室温，用玻璃砂式过滤器除去溶剂，然后依次用甲苯、甲醇、甲醇/水(1︰1，体积比)和甲醇冲洗，目的是除去未反应试剂，真空干燥后得到具有高机械强度的表面杂化二氧化硅微球。

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