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最近发展起来的荧光微球因其粒度均一、单分散性好、稳定性好、发光效率高等特点,使其在标记、示踪、检测、标准化等领域得到重要的应用;中空二氧化硅微球是一类具有其特殊中空结构的微球,因其稳定性高、对生物体安全等性质,使其应用领域得到进一步的拓展,下面有科研学者总结了荧光中空二氧化硅微球的制备方法,和小编一起来看!
包括如下步骤:
(I)中空二氧化硅微球的制备
将聚丙烯酸、氨水和正硅酸乙酯以质量比1: 17?20: 5?6加入到醇类溶剂中,室温下搅拌反应8-10小时,100°C下干燥研磨成粉,制得中空二氧化硅微球;
(2)氨基修饰中空二氧化硅微球的制备
将所述中空二氧化硅微球和带氨基的硅烷偶联剂以质量比2.5:1加入到醇类溶剂中,室温下搅拌反应20?30小时,制得氨基修饰的中空二氧化硅微球;
(3)中间体I的制备
将4-甲酰基三苯胺、盐酸羟胺和三乙胺以质量比2.5-2.8:1: 1.4-1.6加入到醇类溶剂中,100°C下,反应5小时,抽滤,过柱层析,制得中间体1;
(4)探针化合物I的制备
将三氯氧磷加入N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴中搅拌1(Γ20分钟之后,加入所述中间体1,室温下搅拌反应3小时,抽滤,过柱层析提纯,得到探针化合物1,见图2,其中三氯氧磷、中间体I质量比为1:10.7-11 ;
(5)突光微球的制备
将所述氨基修饰的中空二氧化硅微球以及所述探针化合物I以质量比15-20:1加入到醇类溶剂中,50-100°C下,反应3-10小时,离心,洗涤,干燥,制得荧光中空二氧化硅微球。
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