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介孔有机氧化硅包裹四氧化三铁栓塞微合成方案利用溶胶凝-胶法,在四氧化三铁表面生长一层介孔有机氧化硅壳层,从而得到一种新型的介孔有机氧化硅包裹四氧化三铁栓塞微球。这种微球的制备方法包括以下步骤:
(1)采用热溶剂法制备磁性fe3o4纳米粒子:将0.65gfecl3、0.2g柠檬酸钠、1.2g醋酸钠溶解在20ml乙二醇中并磁力搅拌均匀,随后转移至30ml反应釜在200℃反应10h,待冷却至室温后用去离子水洗涤三次,最后在60℃真空烘箱干燥12h,得到磁性的四氧化三铁颗粒;
(2)将0.2g上述制备的fe3o4纳米颗粒分散在800ml水醇溶液中(乙醇水体积比为3:1),超声分散,然后加10ml25wt%的氨水、100ml正硅酸四乙酯(teos),室温搅拌6h,离心并用乙醇洗涤三次;
(3)将步骤2所得的产物分散到1000ml醇水溶液中,醇水比在4:1到9:1之间调控,加入1g~3g十六烷基三甲基溴化铵(ctab)表面活性剂,室温搅拌1h,再次加入5ml~15ml25wt%的氨水、100ml~300mlteos+1,2双(三乙氧基硅基)乙烷(btse)的混合硅源,其中teos与btse的摩尔比为1:0.06~0.07,反应温度20℃~45℃,搅拌转速为100~500rpm,反应12h;
(4)6000rpm离心,乙醇洗三次,分散到乙醇中80℃回流24h,去除ctab模板,乙醇洗三次,得到最终产物。
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