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提供一种无额外表面修饰、能够提高表面功能化材料稳定性、质子化单体辅助聚合的四氧化三铁/二氧化硅纳米粒子表面富氮聚合物的功能化方法。主要是采用亲水性fe3o4作核,在其表面包覆一定厚度的sio2壳层,然后通过质子化4-乙烯吡啶(4-vp)单体辅助表面聚合的方法,得到一种高交联p4vp功能化的fe3o4@sio2核-壳-壳纳米复合材料。瑞禧分享制备方法如下步骤:
(1)fe3o4@sio2磁性核壳复合微球的制备:
按每100ml乙醇/蒸馏水混合溶剂加入0.05~0.2gfe3o4纳米颗粒的比例,将fe3o4纳米颗粒分散在乙醇/蒸馏水混合溶剂中,超声10~60min使其均匀分散,200~400r/min机械搅拌下,按每100ml乙醇/蒸馏水混合溶剂加入2.5~10ml氨水和0.25~1.0ml正硅酸四乙酯的比例,先向上述混合溶剂中加入浓度为28%的氨水,搅拌10分钟,持续搅拌下再加入正硅酸四乙酯,反应1~10小时,将所得悬浊液在外加磁场的辅助下,使用乙醇和水交替各洗涤三次,得到fe3o4@sio2磁性核壳复合微球;
所述乙醇/蒸馏水混合溶剂中,乙醇与蒸馏水的体积比为4:1;
(2)fe3o4@sio2@p(4vp-dvb)磁性核-壳-壳复合微球的制备:
按每100ml蒸馏水加入0.04~0.3gfe3o4@sio2磁性核壳复合微球的比例,将步骤(1)所得fe3o4@sio2磁性核壳复合微球分散在蒸馏水中超声10~60min分散后,在20~30℃、机械搅拌、持续惰性气流条件下,按fe3o4@sio2磁性核壳复合微球溶液:4-vp单体:无机酸水溶液:二乙烯基苯:偶氮二异丁脒盐酸盐引发剂的体积比为1500:1~8.1:3.7~30:0.37~3:23~187.5,依次向上述fe3o4@sio2磁性核壳复合微球溶液中加入4-vp单体、浓度为0.5mol/l的无机酸水溶液、二乙烯基苯,吸附2~10个小时,随后加入浓度为8.0g/l的偶氮二异丁脒盐酸盐引发剂,并将反应温度调为80℃,300r/min的搅拌下反应6~18小时,将产物在磁场下分离,用乙醇和水交替洗涤3次以上至ph值为6-7,60℃真空干燥后得到产物:fe3o4@sio2@p(4vp-dvb)磁性核-壳-壳复合微球。
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