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在大单体制备实验中,采用了3种不同分子量的甲氧基聚乙二醇(M PEG)与甲基丙烯酸(MAA)制备不同分子量的甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯大单体,通过工艺参数优化,合成具有结构的活性大单体,为制备高性能聚羧酸盐减水剂做准备.然后采用甲基丙烯酸过量(既有利于酯化反应,又可以直接参加减水剂的合成反应),对甲苯磺酸作为催化剂,从而来提高酯化率.
首先研究反应时间对酯化反应产率的影响,确定了酯化反应所需要的时间;然后分别采用甲氧基聚乙二醇400,甲氧基聚乙二醇600和甲氧基聚乙二醇2000,以对甲苯磺酸作为催化剂,反应时间为7 h,研究甲基丙烯酸与甲氧基聚乙二醇物质的量的比、反应温度、阻聚剂用量和催化剂用量对酯化产率的影响,在每个因素上选取3种水平,采用L(3*)正交实验设计方案,对甲苯磺酸用量为总质量的百分比,阻聚剂用量为占甲基丙烯酸质量的百分比.
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