HO-PEG-NH2 ，NH2-PEG3400-OH，氨基聚乙二醇羟基制备过程

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PEG-NH2制备过程：

取PEG 4 K(20 g,5 mmol)溶于CH2C12( 10)0 rml),加人 TsCI(3.81 g.20 mmol)的吡啶(76 ml)溶液,充分混合,室温反应24 h,用3 mol/L HCl(470 ml)萃取﹐有机层加入碳酸氢钠(5 g>剧烈搅拌,过滤,滤液蒸干得白色粉末状PEG-对甲苯磺酸酯(2〉粗品(17.42 g，87%).

40C搅拌下将2粗品溶于THF(8.7 ml),将其逐滴滴至剧烈搅拌的乙醚(435 ml)中,析出沉淀后过滤,真空干燥得⒉纯品(16.0l g),连同25%~28%氨水( 160 ml)置250 nl耐压容器中,于140C密闭反应6 h后冷至室温,用CH2Cl2(160 ml)萃取,向有机层[约140 ml，含PEG-对甲苯磺酸铵盐(3)]中加人l mol/I. NaOH水溶液(140 ml),搅拌2h后静置、分出有机层,水洗至中性,蒸干后即得AT-PEG4K12.25 g。同法进行PEG 10 K的转氨反应。

采用酸碱滴定法测定PEG的端羟基浓度和1的端氨基浓度5。分别取 PEG、2、3及1,用适量THF溶解,加人乙醚后析出沉淀,过滤后于 30C真空干燥。如此重复3次,得到样品。

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