多层核壳结构Fe3O4@SiO2@PAA,四氧化三铁复合微球（100nm）的合成过程

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合成路线：

采用溶剂热法制备Fe3O4磁性纳米微球,其步骤如下:

将FeCl3·6H2O ( 6.48 g)分散在乙二醇120 mL)中,搅拌下加入醋酸钠(10.8 g)和柠内酸钠( 1.5 g)至形成橙红溶液,将溶液转移至反应釜中,200℃条件下恒温保持10 h。冷却后分别用乙醇和去离子水洗涤反应产物3~4次,60℃下真空干燥10 h,得黑色磁性粉末。

采用溶胶-凝胶法在Fe3O4磁性纳米微球表面包裹SiO2壳层：

操作如下:将0.8 g Fe3O4加入到320 mL乙醇、80 mL去离子水和9.6 mL氨水混合容液中,超声分散1h后滴加2 mL TEOS,反应6 h后将反应产物分别用乙醇和去离子水洗涤3~4次,60℃下真空干燥12 h,得灰黑色磁性复合微球Fe304@ SiO2)。

将0.05 g Fe3O4@ SiO2分散于25 mL乙醇后加人1 mL APETS,40℃下反应12 h,磁分离得表面修饰的SiO2磁性复合微球(Fe3O4@ SiO2-APTES)。

Fe3O4@SiO2@PAA多层核-壳结构复合微球制备：

将0.05 g Fe,oz@ SiO2-APTES 超声分散于40mL乙腈后加入0.45 g丙烯酸,112.5 mg二乙烯基苯和11.25 mg AIBN , 90℃下蒸馏出20 mL乙腈,产物磁分离,用乙醇和去离子水分别洗涤3~4次后冷冻干燥12 h,得 Fe3O4@ SiO2@ PAA复合微球。

TEM图谱分析：

3种微球的TEM 及磁响应照片如图2所示。从图2a中可以看出,溶剂热法制备出的 Fe3O4磁性微球呈球形结构,粒径为150~250 nm,在水和乙醇中具有良好的分散性能,主要是因为合成过程中添加的柠檬酸钠使 Fe3O4磁性微球表面富集了大量的柠檬酸根,从而增大了微球在水和乙醇中的分散性能。

从图2b可以看出,微球具有明显的双层结构,分散性良好, SiO2壳层厚度均一,尺寸为100 nm左右。

图2c中的复合微球具有明显的3层结构,其中,黑色中心核为 Fe3O4微球,中间深灰色为SiO。层,外层浅灰色为PAA层,其中,PAA层的厚度约为50nm。从图2的磁响应照片可以看出,制备的3种微球均具有良好的磁响应性。

结果显示：制备的Fe3O4磁性微球具有良好的水分散性，其表面可分步包裹SiO2，和PAA壳层，形成Fe3O4@SiO2@PAA多层核一壳结构复合微球，该复合微球对罗丹明6G和亚甲基蓝的吸附量分别达到1．04和1．14mg／g（吸附质量浓度为2．4mg／L，吸附时间为10min），表现出良好的染料吸附性能。 

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