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一步合成法制备PEG-4000修饰的NaYbF4: Tm纳米粒子

时间:2022-02-15 10:03:38       浏览:705
纳米粒子表面修饰有油酸基团,可以很好的分散在有机溶剂中。为了的得到水溶性的纳米粒子,我们在反应环境中加入PEG-4000,即在稀土氯化物溶解在油酸和十八烯溶液中时就加入PEG-4000。具体的实验步骤如下图所示:
图注:一步溶剂热法合成水溶性纳米晶的流程
(1)采用稀土盐RECl3-H2O提供Y3+,Yb*+/Tm3+,按反应物配比称量样品:0.79mmolYCl3-6H2O,0.01mmol TmCl3-6H2O、0.2mmolYbCl3-6H2O。
(2)把稀土盐和PEG-4000 加入到盛有一定比例油酸(OA)和十八烯(ODE)的三颈瓶中,在氩气环境下搅拌加热到160°C形成均匀溶液,然后冷却到室温。
(3)将溶有一定量NaOH(4mmol),NH4F(6mmol)的10ml甲醇溶液放在搅拌器中加热搅拌,搅拌均匀后缓慢加入步骤(2)制得的溶液中,再搅拌30min。
(4)缓慢加热,待三颈瓶中溶液沸腾时把封口膜拆开,使三颈瓶接口敞开(蒸发甲醇),继续加热到100°C,保持十分钟使水完全蒸发。
(5)将三颈瓶接口处封好,继续加热搅拌,温度到达300°C时记下时间,3h后将加热关闭,自然降温。
(6)降到室温后1h在三颈瓶中加入酒精,再搅拌1h,关闭搅拌使其沉淀。
(7)用环己烷和无水乙醇洗涤样品,然后用离心机离心,选择离心机转速为5000rpm,时间设定为5min,多次离心以清洗制备的NaYF4:20%Yb3+/1%Tm3+样品。然后将清洗得到的样品用真空干燥箱干燥得到干燥的样品粉末。
上图中实验中,改变了PEG-4000 的量,制备了不同的样品。PEG-4000 的量分别为1g、2g、3g、 5g、6g、10g、 15g、20g,当PEG-4000的量为1-10g 时,制备的样品粉末中加入去离子水,得到了透明澄清溶液; PEG-4000的量大于10g时,反应过程中PEG-4000的作用导致反应体系变得粘稠,制备得到的样品不易清洗。对PEG-4000的量为1-10g条件下制备的纳米粒子进行TEM测试,制备的纳米粒子形状为球形,具有较好的分散性。

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