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锆金属有机骨架材料-MOF-808的制备方法和表征

时间:2022-02-21 17:39:55       浏览:809
金属有机骨架材料(MOFs)是由过渡金属离子和含氮杂环或羧酸类的有机配体通过自组装形成的三维有序的纳米多孔功能材料。由于大的比表面积,低的晶体密度,不饱和的金属位点,高的孔隙率和孔体积等特点为气体吸附和储存提供了良好的场所。

锆金属有机骨架材料MOF-808制备方法为:
1.取ZrCl4( 1.05 g 4.5 mmol)溶解于45 mlCH;COOH (99.5%)后超声30 min;BTC(0.31g1.5 mmol)溶解于45 ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中后接着超声30 min;将超声结束后的两种溶液倒入250ml的带有转子的圆底烧瓶中,反应温度控制在120 C,磁力搅拌反应72 h。

2.反应结束使其在自然条件下冷却后,离心得到干净的白色沉淀物,倒掉上清液,接着用丙酮超声洗涤,离心4次(转速9500 r/min),置于100 C下干燥12h。后将产物放置到温度为120 C干燥箱中抽真空12 h除去孔中的溶剂和吸附的气体分子即为最终MOF-808产物。

研究了不同摩尔比(0.5:1,1:1,2:1,3:1),反应时间(36 h,48h, 60h, 72h, 96h),反应温度(90℃,120℃,150℃)以及溶剂和模板剂的量对MOF-808材料晶体结构和比表面积的影响。如下图所示:



结果从上图中可以看出,当金属离子与有机配体的比例为1:1时,开始有晶型出现,随着金属离子比例的增加,MOF-808的特征峰越来越明显,说明生成的MOF材料配位越来越紧密,但产生的晶体还存在缺陷,需要更多的金属离子来配位得到更好的晶体,金属离子与有机配体的比例为3:1时,所得到的MOF-808结晶性较好,这主要是由于有机配体自身体积大,当金属离子的比例提高时,有机配体与金属离子的碰撞几率增加,更加有利于两者的配合,因此形成的MOF-808结晶性相对较好。


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