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四氧化三铁(fe3o4)纳米晶体是一种在生物医学等领域有重大应用价值的新型磁性纳米材料,其尺寸在1-100纳米之间,一般由共沉淀法、溶剂热法或高温热分解法制备。为了增进该类材料的水溶性及生物相容性,使其在生物医学等领域得到实际应用,人们开始利用聚合物直接合成fe3o4纳米晶体。下面瑞禧整理了四氧化三铁纳米晶的制备方法,如下
s1.将羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液,然后对溶液进行搅拌并通惰性气体除氧;s2.在惰性气体保护下,将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液,快速搅拌;s3.将十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇溶于去离子水中,并将所得混合溶液在滴入s2所得溶液中,滴加过程中不断搅拌;s4.在搅拌条件下将氨水溶液滴入s3所得溶液中,直至反应体系的ph值为8-9,继续搅拌0.5-1h,分离出生成的黑色固体即可。本发明中选用甘氨酸亚铁和硝酸铁作为fe2+和fe3+源,其中甘氨酸亚铁为有机铁;在制备过程中,首先制得羟丙基-β-环糊精溶解于去离子水中得羟丙基-β-环糊精水溶液,并将甘氨酸亚铁和硝酸铁溶于羟丙基-β-环糊精水溶液中,再依次滴加十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇的混合溶液、氨水溶液,最终得到黑色的四氧化三铁纳米晶体。本发明中,由于羟丙基-β-环糊精的包裹作用,在形成四氧化三铁纳米晶体时,避免四氧化三铁晶核过小,有利于控制所得四氧化三铁纳米晶体的粒径。另外,体系中存在的甘氨酸根阴离子有利于控制反应体系的ph;另外,表面活性剂十二烷基二羟乙基甜菜碱为两性离子表面活性剂,其在碱性条件下具有良好的稳定性,在滴加氨水的过程中,由于体系的ph是缓慢变化的,在ph达到四氧化三铁生成的某一点时,由于十二烷基二羟乙基甜菜碱的作用,避免了四氧化三铁在快速生成时的团聚作用,同时在四氧化三铁生成之后十二烷基二羟乙基甜菜碱和异辛醇对其有一定的分散作用。本发明所得的四氧化三铁的纳米晶体粒径分布在30-50nm。
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