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瑞禧-mPEG-OTs制备方法及图谱解析

时间:2023-05-05 11:49:28       浏览:497

合成了单甲氧基聚乙二醇对甲苯磺酸酯( mPEG-OTs),然后利用盖布瑞尔合成法原理,合成出氨基化单甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH):称取7.5 g ( 10 mmol) mPEG置于250 ml三颈烧瓶中,加入50 mL丙酮,再加入7.5 mL三乙胺(TEA,50 mmol)和9.5g 对甲苯磺酰氯( TsCl,50mmol)于室温下搅拌反应 4 h,待反应完全,在50 ℃下,旋转蒸发浓缩溶液。加无水乙醚沉淀洗涤固体,滤液溶于二氯甲烷,多次水洗后,用无水硫酸钠干燥,过滤并将滤液浓缩后放入真空干燥箱40 ℃下过夜。得到粘稠状液体,反复溶解、萃取几次。得到产物8.7 g,收率97.7%。


mPEG-Ots的红外图谱显示,产物中-OH 吸收峰消失,说明mPEG-OH反应完全。在3030 cm-处有苯环不饱和碳氢伸缩振动吸收峰及1600-1450 cm-处苯环骨架振动吸收峰。在1120 cm-处有磺酸酯特征吸收峰,以及2987 cm-处mPEG-OTs碳氢伸缩振动特征吸收峰,1101 cm处为链段醚健伸缩振动特征吸收峰。mPEG-OTs的HNMR图谱显示,化学位移6=3.3,3.6,7.6,与理论值吻合。根据上述的分析,可以表明所得到的产品是目标分子。


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