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合成纯化3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液并制备壳聚糖

时间:2021-09-28 17:23:29       浏览:847

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂

实验先以环氧氯丙烷,三甲胺,浓盐酸为原料,常温合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,研究反应物质量分数,反应溶液的pH,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响.再替代传统的减压蒸馏,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤0.0004%,1,3-二氯-2-丙醇的质量分数≤0.0018%,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵质量分数为69%,收率>94%.用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷):n(三甲胺盐酸盐)=0.95:1.00,盐酸w(HCl)=36%.


实验再以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH):m(CTS)=1 0:1 0,m(CTA):m(CTS)=4 0:1 0,反应温度65 0℃下制备2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC).

实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7~7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液.
IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上.

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液(CTA)可偶联甲氧基聚合物:mPEG-CTA

其他甲氧基聚合物:

mPEG8K-HRP
mPEG20K-HRP
mPEG20K-ONH2
mPEG2K-苯硼酸
mPEG5k-PPS10k
mPEG44-PPS50
mPEG2000-CPP44
mPEG2000-CPP33
mPEG2K-CY5
mPEG2K-苯甲醛
mPEG5K-PGA10K
mPEG5K-腙键-SH
MPEG2K-SS-PEI25K
mPEG2K-PLLA5K
mPEG2K-PDLLA4K
mPEG3.4K-PDLLA2K
mPEG2K-PDLLA4K-PLL1K
PLA-mPEG,MW:5000.5000 (PLA,DL型)
mPEG2K-Hyd-PLGA15K 75/25

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